Технология

Размерно-эксклюзионная хроматография (SEC)/гель-проникающая хроматография (GPC) — это метод разделения макромолекул (полимеров) на основе их гидродинамического размера в растворе. Относительная молекулярная масса (молярная масса) неизвестного полимера может быть определена путем калибровки набора колонок GPC путем введения серии узких полимерных стандартов и последующего сравнения объемов элюирования. Если в системе GPC используются современные детекторы, такие как детектор светорассеяния, калибровка самого детектора обеспечит абсолютное измерение молекулярной массы.

Жидкостная хроматография с временным пролетом и тандемной масс-спектрометрией (ЖХ-МС), как и обычная ВЭЖХ, разделяет молекулы на основе сродства к неподвижной фазе колонки. После разделения в колонке ЖХ растворенный образец поступает в масс-спектрометр, который обеспечивает точное измерение молярной массы каждой молекулы и/или фрагмента.

ИК-спектроскопия с Фурье-трансформацией (ИК-Фурье) — это спектроскопический метод, используемый для определения наличия или отсутствия определенных функциональных групп в материале путем измерения резонанса частот ковалентных связей. К таким функциональным группам относятся карбонильные, гидроксильные, карбоксильные, алифатические, аминные, амидные, алкеновые и другие.

Спектроскопия ядерного магнитного резонанса (ЯМР) позволяет получить подробное описание химической структуры молекулы путем определения количества и химического окружения определенного атома, например водорода или углерода. Наиболее популярным методом является 1H-ЯМР, который измеряет атомный резонанс протонов и, таким образом, может прояснить полную химическую структуру любой органической молекулы, содержащей водород. 13C-ЯМР измеряет резонанс углерода-13, а 2D-ЯМР обеспечивает более тщательное исследование с целью определения структурных характеристик.

Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК) измеряет тепловые свойства путем воздействия тепла на полимер и измерения полученной реакции и теплоемкости. ДСК позволяет определить температуру стеклования (Tg), температуру плавления (Tm) и температуру кристаллизации (Tc) — все ключевые свойства полимерных материалов.

Термогравиметрический анализ (ТГА), как и ДСК, также является термическим аналитическим методом, но он может нагревать образец до полного сгорания. ТГА позволяет измерять чистоту полимеров (путем испарения всех растворителей), содержание влаги, содержание летучих веществ, термическую стабильность и кинетику разложения.

Динамическое рассеяние света (ДРС) — это метод определения физических характеристик, используемый для измерения среднего размера наночастиц, взвешенных в растворе, путем облучения лазером и измерения броуновского движения частиц в растворе с помощью рассеянного света. Этот метод также позволяет измерить дзета-потенциал (заряд) коллоида, который является косвенным показателем его стабильности в растворе.

Дифракция рентгеновских лучей (ДРЛ) — это метод, используемый для идентификации фаз кристаллического материала и позволяющий получить информацию о размерах элементарной ячейки. Анализируемый материал тонко измельчается, гомогенизируется и определяется. средний объемный состав. Это позволяет определить средний размер кристаллитов и соотношение кристаллической и аморфной фаз в полимере.

Вискозиметрия разбавленного раствора (ВРР) используется для измерения внутренней вязкости полимера, которая представляет собой меру изменения вязкости растворителя в присутствии полимерных растворителей в определенных растворителях и при определенных температурах. На основе измеренной характеристической вязкости полимера можно также рассчитать средневязкую молекулярную массу и гидродинамический радиус полимеров.

Сканирующая электронная микроскопия (СЭМ) — это метод, позволяющий получать детальные изображения образца с высоким разрешением путем излучения сфокусированного электронного пучка на поверхность образца. Электроны взаимодействуют с атомами образца и таким образом предоставляют информацию о топографии поверхности, а также о размере и форме поверхности любых присутствующих наночастиц.

Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия (РФС), также известная как электронная спектроскопия для химического анализа (ЄСХА), — это поверхностно-чувствительный количественный спектроскопический метод, позволяющий измерять элементный состав, эмпирическую формулу, химическое состояние и электронное состояние элементов, находящихся в материале. Материал может представлять собой порошок или пленку, нанесенную на подложку. В типичном эксперименте РФС-материал облучается пучком рентгеновских лучей, в результате чего регистрируется кинетическая энергия и количество электронов, вылетающих из верхнего поверхностного слоя (обычно от 1 до 10 нм) материала. Испущенный фотоэлектрон имеет характерную кинетическую энергию (KE), которая может быть преобразована в энергию связи (ЄС) электрона по следующему уравнению.